配套：GB/T 17592-2024 聚酯二甲苯预抽提，统一前处理体系 文件编号：SOP-TX-23344-A 版本：A/0 适用范围：聚酯纤维纺织品，需先二甲苯索氏抽提去除分散染料，再按 4‑氨基偶氮苯碱性还原法检测；不适用于直接可还原偶氮染料样品。
1 原理
聚酯中分散染料用二甲苯索氏抽提出来，抽提液旋蒸除去二甲苯，残渣用甲醇超声溶解，转移至密闭反应器，在碱性条件下，连二亚硫酸钠还原裂解染料，生成 4‑氨基偶氮苯；冷却后用叔丁基甲醚萃取，有机相经滤膜过滤后 HPLC 或 GC‑MS 测定。
说明：GB/T17592‑2011 使用氯苯，GB/T17592‑2024 取消氯苯，统一采用二甲苯，本 SOP 全部使用二甲苯，规避氯苯。2 试剂与材料
2.1 二甲苯，分析纯（抽提溶剂） 2.2 甲醇，色谱纯 2.3 连二亚硫酸钠（保险粉），现配现用，200 g/L 水溶液 2.4 氢氧化钠溶液，20 g/L 2.5 氯化钠，分析纯 2.6 叔丁基甲醚（MTBE），色谱纯（萃取溶剂） 2.7 4‑氨基偶氮苯标准储备液、内标溶液 2.8 0.45 μm 有机相滤膜、索氏滤纸筒
⚠️ 安全提示：二甲苯易燃、挥发性强；全程通风橱操作，配备防爆水浴 / 防爆加热套；连二亚硫酸钠遇水、受热易分解失效，溶液临试验当天配制。
3 仪器设备清单
- 分析天平：感量 0.001 g
- 索氏抽提装置（索氏提取器、平底烧瓶、防爆加热套）巴跃二甲苯可溶物含量测定仪BA-SJB6，巴跃索氏提取器BA-6GSXT
- 旋转蒸发仪（带真空系统，水浴控温）巴跃BARE-52A
- 超声波清洗器，40 kHz
- 硬质玻璃密闭反应器（65 mL，带密封旋塞，标准指定容器）
- 恒温水浴锅，控温（40±2）℃
- 往复式机械振荡器，可调 150 次 /min
- 移液枪、A 级移液管、量筒
- 冰浴槽
- 通风橱
4 操作步骤
4.1 样品制备
取代表性试样，剪碎至尺寸不大于 5 mm×5 mm，混匀。称取1.0 g（精确至 0.01 g）试样，放入滤纸筒内。
4.2 二甲苯索氏预抽提（核心，同 GB/T17592‑2024 聚酯前处理）
- 索氏烧瓶中加入约 60 mL 二甲苯，组装索氏装置；
- 加热回流，控制回流速度：每小时虹吸 4～6 次，持续抽提 45 min；
- 抽提结束，停止加热，装置冷却至室温。
4.3 除去二甲苯溶剂
将索氏烧瓶内抽提液转移至旋蒸瓶，设置旋蒸水浴温度≤60 ℃，真空浓缩至近干（严禁蒸干烤焦残渣，残渣干燥后极易损失目标物）。
4.4 甲醇溶解残渣
向旋蒸瓶中加入 10 mL 甲醇，超声 5 min，充分溶解瓶壁上染料残渣；将全部甲醇溶液定量转移至 65 mL 密闭反应器中。
4.5 碱性还原反应（正文标准还原步骤）
- 向反应器中加入 15 mL 20 g/L 氢氧化钠溶液，摇匀；
- 加入 3 mL 新配制 200 g/L 连二亚硫酸钠溶液，立即旋紧密封；
- 置于（40±2）℃恒温水浴中，保温还原 30 min；
- 取出反应器，立即放入冰浴快速冷却至室温（约 5 min）。
4.6 液液萃取
- 向反应器中加入 1 g 氯化钠，准确加入 5 mL 叔丁基甲醚，盖紧；
- 置于往复振荡器，150 次 /min 振荡萃取 45 min；
- 静置分层，取上层有机相。
4.7 上机前处理
有机相经 0.45 μm 有机滤膜过滤至进样瓶，待测；同批做空白试验、加标质控样。
5 平行样、空白与质控
- 每批次样品带试剂空白：全部试剂，不加样品，同步前处理；
- 每 10 个样品至少 1 个平行样、1 个加标回收样；
- 空白不得检出 4‑氨基偶氮苯，回收率控制在 60%~120%。
6 关键控制点 & 风险（重点，实验室审核常用）
- 二甲苯抽提时间：45 min，不要沿用旧标准氯苯 30 min；
- 旋蒸不能完全烤干：残渣干涸会造成 4‑氨基偶氮苯降解损失；
- 保险粉溶液必须现配，放置超过 2 h 建议废弃，还原能力下降；
- 还原温度严格 40±2 ℃，温度过高目标物分解；
- 4‑氨基偶氮苯对光敏感，前处理尽量避光操作，样品尽快上机；
- 聚酯试样不可以直接还原，分散染料基质干扰会造成结果偏高。
7 废弃物处置
含二甲苯、甲醇、叔丁基甲醚有机废液，分类收集，交由有资质单位处置，不得直接排放。
8 记录表单配套（可直接加到原始记录）
样品编号、称样量、抽提起止时间、旋蒸温度、保险粉配制时间、还原保温时间、振荡时间、仪器编号、操作人员、日期。
